Методи осадження - об'ємні (титриметричні) методи кількісного аналізу, засновані на використанні хімічних реакцій осадження, тобто таких хімічних процесів, що протікають у розчинах, при яких одне з утворюються речовин випадає в осад.
Прикладом методу осадження може служити аргентометрия, в основі якої лежать реакції утворення важкорозчинних солей срібла. Методами аргентометрии можливе визначення хлоридів, бромідів, йодидів, сполук срібла та ін. Методи осадження застосовуються в санітарно-гігієнічних, фармацевтичних та клінічних лабораторіях.
См. також Титрування.
Осадження методи - методи об'ємного кількісного аналізу, засновані на реакціях осадження. Осадження методи знаходять застосування в біохімічних, санітарно-гігієнічних і клінічних лабораторіях при аналізах води, крові, сечі і ін
Сутність методів осадження полягає у визначенні прямим або зворотним титруванням (див.) обсягів досліджуваного V і робочого V0 розчинів, що містять еквівалентні кількості реагуючих речовин. За даними титрування і нормальності N0 робочого розчину розраховують нормальність N, або титр Т досліджуваного розчину:
де Е - еквівалентний вага аналізованого речовини. За цим величинам можна розрахувати вагове кількість речовини в даному об'ємі розчину та його процентний вміст у розчині або аналізованому зразку.
Широке поширення отримали методи осадження, засновані на реакціях утворення важкорозчинних солей срібла (аргентометрия). До них відноситься метод Мора, в основі якого лежить реакція взаємодії іонів срібла з іонами галогенів:
Ag+ + Cl- = AgCl ↓.
Робочими розчинами в цьому методі є: розчин хлористого калію KCl (або NaCl), який готується за точною навішуванні з хімічно чистого препарату, і розчин азотнокислого срібла AgNO3, точну концентрацію якого встановлюють по Kcl. Індикатором служить розчин хромовокислого калію К2СгО4, утворює з іонами срібла червоно-коричневий осад хромовокислого срібла:
2Ag++CrO2-4 = Ag2CrO4 ↓
Поява пофарбованого осаду Ag2CrO4, випадаючого після осадження галогеніду срібла, свідчить про кінець титрування.
За методом Мора визначають хлориди, броміди, йодиди та сполуки срібла. Метод не застосуємо в лужному і кислому середовищі, у присутності аміаку, розчинюючого сполуки срібла, і іонів Ва2+, Pb2+ та інших осаджують іони індикаторів.
Значно частіше користуються методом Волхарда, в основі якого лежить реакція взаємодії іонів срібла з іонами роданида:
Ag++SCN- = AgSCN ↓.
Робочими розчинами в цьому випадку є розчин AgNO3 та розчин роданистого калію KSCN (або амонію NH4SCN), точну концентрацію якого встановлюють по розчину AgNO3. Індикатором у методі служить розчин железоаммонийных квасців NH4Fe(SO4)2 · 12П2O в азотній кислоті.
Іони SCN - утворюють з іонами Fe3+ комплексні іони червоного кольору. Титрування закінчують, коли розчин над осадом забарвлюється в червоний колір, не зникає при перемішуванні. За методом Волхарда визначають сполуки срібла, роданіди і зворотним титруванням хлориди, броміди та йодиди. У цьому випадку до розчину солі галогену додають розчин AgNO3 завідомо у надлишку, невошедшее в реакцію кількість AgNO3 титрують розчином KSCN. Нормальність досліджуваного розчину дорівнює:
де N', V' і N, V" - нормальність і обсяг робочих розчинів AgNO3 і KSCN відповідно, V - об'єм досліджуваного розчину. Метод Волхарда не застосуємо в присутності окислювачів, що руйнують іони SCN-, і солей ртуті, обложників ці іони.
До методів осадження відноситься метод меркурометрии, заснований на реакції утворення важкорозчинних солей ртуті. Робочим розчином в методі є розчин азотнокислої закису ртуті Hg2(NO3)2. Цим методом визначають галогеніди, які утворюють з іонами Hg2+ опади Hg2Cl2, Hg2Br2, Hg2J2.
Індикатором служить розчин роданида заліза (титрують до зникнення червоного забарвлення розчину) або дифеніл-карбазон (утворює з надлишком іонів Hg; +
осад синього кольору) і інші індикатори.
